氮氮二甲基苯胺(DMDA)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、化妆品等领域。本文将介绍一种制备DMDA的方法。
制备DMDA的主要原料是苯胺和甲醛,反应条件为高温高压。首先,将苯胺和甲醛按一定比例混合,加入反应釜中,加热至180℃左右,同时加入氮气,保持高压状态。反应进行2-3小时后,停止加热,降温至室温,过滤得到黄色固体产物。
接下来,对产物进行结晶和纯化。将产物溶于丙酮中,加入活性炭吸附杂质,过滤后得到无色透明的溶液。将溶液缓慢冷却至10℃以下,经过长时间的搅拌和结晶,得到白色结晶体。用乙醇再结晶一次,得到纯度较高的DMDA结晶体。
通过本方法制备的DMDA产率较高,纯度较好,适用于工业生产。此外,也可以采用其他方法进行制备,如氧化铜催化剂氧化法、铝氧化还原法等。